岩白菜素
【功能与主治】 镇咳祛痰.用于慢性支气管炎.
【性状】 本品为白色疏松的针状结晶或结晶性粉末; 无臭, 味苦; 遇光或热渐变色.
本品在甲醇中溶解,在水或乙醇中微溶.
熔点 取本品,在130℃干燥后,依法测定(附录VII C),熔点为232~240℃.
比旋度 取本品, 精密称定,加甲醇制成每1m1含20mg的溶液,依法测定(附录VII E),按干燥品计算, 比旋度为—380至—450.
【鉴别】 (1)取本品50mg, 加水10ml,加热使溶解,放冷,取溶液1m1,加每1m1中含三氯化铁试液1滴的铁氰化钾试液2滴,显翠绿色,后变成为蓝色.
(2) 取本品5mg,加甲醇1m1使溶解,加7% 盐酸羟胺的甲醇溶液数滴,再加10%氢氧化钾甲醇溶液使呈碱性,加热至微沸,放冷,加稀盐酸使呈酸性,加1%三氯化铁乙醇溶液1~2滴,显紫红色.
(3)取本品[含量测定]项下制备的溶液,照分光光度法(附录V A)测定,在275nm与220nm的波长处有最大吸收.
【检查】 干燥失重 取本品,在130℃干燥至恒重,减失重量不得过6.0%(附录IX G).
炽灼残渣 不得过0.1%(附录IX J).
【含量测定】 取本品约20mg,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1m1,置25ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀.照分光光度法(附录V A),在275nm的波长处测定吸收度,按岩白菜素(C14H16O9)的吸收系数(E1cm1%)248计算,即得.
本品按干燥品计算,含岩白菜素(C14H16O9),应为97.0%~103.0%.
本品在甲醇中溶解,在水或乙醇中微溶.
熔点 取本品,在130℃干燥后,依法测定(附录VII C),熔点为232~240℃.
比旋度 取本品, 精密称定,加甲醇制成每1m1含20mg的溶液,依法测定(附录VII E),按干燥品计算, 比旋度为—380至—450.
【鉴别】 (1)取本品50mg, 加水10ml,加热使溶解,放冷,取溶液1m1,加每1m1中含三氯化铁试液1滴的铁氰化钾试液2滴,显翠绿色,后变成为蓝色.
(2) 取本品5mg,加甲醇1m1使溶解,加7% 盐酸羟胺的甲醇溶液数滴,再加10%氢氧化钾甲醇溶液使呈碱性,加热至微沸,放冷,加稀盐酸使呈酸性,加1%三氯化铁乙醇溶液1~2滴,显紫红色.
(3)取本品[含量测定]项下制备的溶液,照分光光度法(附录V A)测定,在275nm与220nm的波长处有最大吸收.
【检查】 干燥失重 取本品,在130℃干燥至恒重,减失重量不得过6.0%(附录IX G).
炽灼残渣 不得过0.1%(附录IX J).
【含量测定】 取本品约20mg,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1m1,置25ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀.照分光光度法(附录V A),在275nm的波长处测定吸收度,按岩白菜素(C14H16O9)的吸收系数(E1cm1%)248计算,即得.
本品按干燥品计算,含岩白菜素(C14H16O9),应为97.0%~103.0%.
无
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